Webbc.ru

Веб и кризис
1 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Качественный анализ результатов

Количественный и качественный анализ результатов эмпирического исследования в психологии

Количественный (математико-статистический) анализ – совокупность процедур, методов описания и преобразования исследовательских данных на основе использования математико-статического аппарата.

Количественный анализ подразумевает возможность обращения с результатами как с числами – применение методов вычислений.

Решившись на количественный анализ, мы можем сразу обратиться к помощи параметрической статистики или сначала провести первичную и вторичную обработку данных.

На этапе первичной обработки решаются две основные задачи: представить полученные данные в наглядной, удобной для предварительного качественного анализа форме в виде упорядоченных рядов, таблиц и гистограмм и подготовить данные для применения специфических методов вторичной обработки.

Упорядочивание (расположение чисел в порядке убывания или возрастания) позволяет выделить максимальное и минимальное количественное значение результатов, оценить, какие результаты встречаются особенно часто и т.д. Набор показателей различных психодиагностических методик, полученных по группе представляют в виде таблицы, в строках которой располагают данные обследования одного испытуемого, а в столбцах – распределение значений одного показателя по выборке. Гистограмма – это частотное распределение результатов в диапазоне изменения значений.

На этапе вторичной обработки вычисляются характеристики предмета исследования. Анализ результатов вторичной обработки позволяет нам предпочесть тот набор количественных характеристик, который будет наиболее информативен. Цель этапа вторичной обработки состоит не только в получении информации, но и в подготовке данных к возможной оценке достоверности сведений. В последнем случае мы обращаемся к помощи параметрической статистики.

Типы методов математико-статического анализа:

— Методы описательной статистики направлены на описание характеристик исследуемого явления: распределения, особенностей связи и пр.

— Методы статического вывода служат для установления статистической значимости данных, полученных в ходе экспериментов.

— Методы преобразования данных направлены на преобразование данных с целью оптимизации их представления и анализа.

К количественным методам анализа и интерпретации (преобразования) данных относятся следующие:

1. Дисперсионный анализ позволяет выявить, насколько дисперсия зависимой переменной соотносится с дисперсией независимой переменной, т.е. указывает на ту качественную переменную, которая вызывает изменения исследуемого качества. На практике в рамках дисперсионного анализа чаще всего применяются расчеты при помощи f- критерия Фишера и t-критерия Стьюдента.

2. Корреляционный анализ выявляет связь и направление изменений зависимой и независимой переменных.

3. Факторный анализ выявляет влияние факторов, т.е. совокупности коррелирующих между собой независимых переменных на зависимые переменные.

4. Регрессионный анализ заключается в моделировании системы связей нескольких зависимых переменных в единый психометрический фактор, отражающий влияние независимой переменной на исследуемый психологический объект. При помощи регрессионной модели прогнозируется развитие фактора, причем прогноз имеет тенденцию к снижению достоверности через определенный промежуток времени.

5. Кластерный анализ позволяет выявить связь или степени подобия поведенческих реакций различных объектов по «подобию» их переменных (характеристик). В процессе кластерного анализа осуществляется группировка по определенным статистическим критериям различных «сходных» объектов (испытуемых или групп) в один класс (категорию, группу, кластер).

Качественный анализ результатов – совокупность процедур и методов описания исследовательских данных на основе теоретических умовыводов и обобщений, индивидуального опыта, интуиции, методов логического вывода.

В ходе качественного анализа результатов исследования выявляются причины возникновения того или иного психологического явления, вскрываются его существенные свойства, устанавливаются тенденции развития, определяются противоречия функционирования.

Опыт качественной обработки позволяет выделить ее следующие общие компоненты :

— предварительный анализ исследуемых данных,

— группировку однопорядковых результатов исследования,

— анализ взаимосвязей различных группировок,

Выделяют следующие приемы качественного анализа : классификация, типологизация, систематизация, периодизация, категоризация, казуистика.

Категоризация – систематизация и дифференциация материала исследований по типам, видам, вариантам, построение схем, структур.

Казуистика – системное описание типичных и уникальных случаев, тех, которые представляют типологию, и тех, которые являются исключением.

Методы качественного анализа разделены на две группы:

— анализ по аналогии (при этом используются такие приемы, как обращение к личному опыту, интуиции исследователя, к ссылкам на авторитет, на результаты аналогичных исследований) и

Первичная обработка «сырых» оценок для создания возможности применения непараметрической статистики производится двумя методами: классификацией (разделение объектов на классы по какому-либо критерию) и систематизацией (упорядочивание объектов внутри классов, классов между собой и множеств классов с другими множествами классов).

Качественный анализ и количественный анализ 2020

Качественный и количественный анализ — два фундаментальных метода сбора и интерпретации данных в исследованиях. Эти методы могут использоваться независимо или одновременно, поскольку все они имеют одни и те же цели. У них есть некоторые ошибки, и поэтому одновременное использование их может компенсировать ошибки, которые каждый из них имеет, а затем дает качественные результаты.

Более того, в количественном и качественном анализе имеются совпадения. В этой статье раскрываются ключевые различия между этими двумя методами анализа исследований.

Что такое количественный анализ?

Количественный анализ часто связан с численным анализом, когда данные собираются, классифицируются, а затем вычисляются для определенных результатов с использованием набора статистических методов. Данные выбираются случайным образом в больших образцах и затем анализируются. Преимущество количественного анализа результатов может быть применено в общей популяции с использованием моделей исследований, разработанных в образце. Это является недостатком качественного анализа данных из-за ограниченного обобщения результатов.

Количественный анализ носит более объективный характер. Он стремится понять возникновение событий, а затем описать их с использованием статистических методов. Однако более ясность может быть получена путем одновременного использования качественных и количественных методов. Количественный анализ обычно оставляет случайные и скудные события в результатах исследований, тогда как качественный анализ их рассматривает.

Количественный анализ обычно касается измеряемых величин, таких как вес, длина, температура, скорость, ширина и многое другое. Данные могут быть выражены в табличной форме или в любом графическом представлении с использованием графиков или диаграмм. Количественные данные можно классифицировать как непрерывные или дискретные, и их часто получают с помощью обследований, наблюдений, экспериментов или интервью.

Однако в количественном анализе имеются ограничения. Например, может быть сложно выявить относительно новые концепции, используя количественный анализ, и именно там, где качественный анализ входит в уравнение, чтобы выяснить «почему» возникает определенное явление. Вот почему методы часто используются одновременно.

Что такое качественный анализ?

Качественный анализ связан с анализом данных, которые не могут быть количественно определены. Этот тип данных касается понимания и понимания свойств и атрибутов объектов (участников). Качественный анализ может получить более глубокое понимание «почему» происходит определенное явление. Анализ может использоваться в сочетании с количественным анализом или предшествующим ему.

В отличие от количественного анализа, который ограничен определенными правилами или цифрами классификации, анализ качественных данных может быть широким и многогранным. И это субъективно, описательно, нестатистическое и исследовательское по своей природе.

Поскольку качественный анализ стремится получить более глубокое понимание, исследователь должен быть хорошо округлен с учетом каких-либо физических свойств или атрибутов, на которых основано исследование. Часто исследователь может иметь отношения с участниками, где раскрываются их характеристики. В количественном анализе характеристики объектов часто не раскрываются. Типичные проанализированные данные качественно включают цвет, пол, национальность, вкус, внешний вид и многое другое, пока данные не могут быть вычислены. Такие данные получены с помощью интервью или наблюдений.

Читать еще:  Виды статистического анализа данных

В качественном анализе есть ограничения. Например, он не может быть использован для обобщения населения. Небольшие образцы используются в неструктурированном подходе, и они не являются репрезентативными для общей популяции, поэтому этот метод не может быть использован для обобщения всей популяции. Вот где количественный анализ в фактор.

Основные различия между качественным и количественным анализом

Определение качественного и количественного анализа

Анализ качественных данных основан на классификации объектов (участников) в соответствии со свойствами и атрибутами, тогда как количественный анализ основан на классификации данных на основе вычислимых значений. Качественный анализ субъективен, тогда как количественный является объективным.

Сбор данных для качественного и количественного анализа

В качественном анализе данные собираются небольшими нерепрезентативными образцами неструктурированным способом. Типичные собранные данные включают цвет, расу, религию, национальность и многое другое. В количественном анализе, с другой стороны, данные собираются в больших репрезентативных выборках, которые могут обобщать всю популяцию.

Методология исследования, связанная с качественным и количественным анализом

Методика качественного анализа является исследовательской, где анализ стремится получить более глубокое понимание того, почему происходит определенное явление. Методология количественного анализа может быть убедительна, например, сколько или сколько раз происходит определенное явление, а не почему это происходит.

Результаты исследований

В качественном анализе результаты исследований специфичны для изучаемых объектов и не применимы к общей популяции, тогда как в количественном анализе результаты могут быть применимы для населения в целом.

Метод сбора данных

В качественном анализе исследователи часто задают открытые вопросы, проводят собеседования и наблюдения, тогда как в количественном анализе исследователи проводят измерения, проводят опросы, эксперименты и наблюдения.

Цель качественного и количественного анализа

Качественный анализ направлен на более глубокое понимание социальных взаимодействий, в то время как количественный анализ направлен на проверку гипотез и даже дает будущие прогнозы

Количественный и качественный анализ

Понятия количественные и качественные методы в психологии

Определяя методы как пути познания, С.Л. Рубинштейн отмечал, что методология должна быть осознанной и не превращаться в форму, механически накладываемую на конкретное содержание науки. Рассмотрим вопрос, насколько осознаны пути познания в психологии и как исследователи понимают и определяют количественные и качественные методы.

В качестве основных психологических методов С.Л. Рубинштейн в «Основах общей психологии» называет наблюдение, эксперимент, приемы изучения продуктов деятельности. В данном перечне не находится места количественным методам.

В 70-е годы в отечественной психологии распространение получила вторая классификация методов психологического исследования, созданная Б.Г. Ананьевым.

Он выделяет следующие группы методов:

  1. Организационные;
  2. Эмпирические;
  3. Методы обработки данных;
  4. Интерпретационные методы.

Количественные и качественные методы были отнесены к методам обработки данных. Количественные методы он определяет как математико-статистические приемы обработки психологической информации, а качественные методы – это описание тех случаев, которые наиболее полно отражают типы и варианты психических явлений и являются исключением общих правил.

Классификацию Б.Г. Ананьева подверг критике представитель ярославской школы В.Н. Дружинин, предложив свою классификацию.

Попробуй обратиться за помощью к преподавателям

По аналогии с другими науками он выделяет три класса методов в психологии:

  1. Эмпирические;
  2. Теоретические;
  3. Интерпретационные.

Качественные и количественные методы отдельно в классификации тоже не оговариваются, но предполагается, что они помещены в раздел эмпирических методов, что отличается от классификации Б.Г. Ананьева. Существенно дополнил классификацию Б.Г. Ананьева представитель ленинградской школы психологов В.В. Никандров. Он относит количественные и качественные методы к неэмпирическим методам в соответствии с критерием «этапности психологического процесса». Автор под неэмпирическими методами понимает «научно-исследовательские приемы психологической работы вне контакта исследователя и индивида.

Помимо сохранившихся отличий в классификациях С.Л. Рубинштейна и Б.Г. Ананьева, существуют терминологические разночтения в понимании количественных и качественных методов.

Не дается точного определения этих методов в работах В.В. Никандрова. Качественные методы он определяет функционально, с точки зрения результата и называет их:

  1. Классификация;
  2. Типологизация;
  3. Систематизация;
  4. Периодизация;
  5. Психологическая казуистика.

Количественный метод он подменяет определением количественной обработки, которая направлена в основном на формальное, внешнее изучение объекта. В качестве синонимов В.В. Никандров употребляет такие выражения как количественные методы, количественная обработка, количественное исследование. К основным количественным методам автор относит методы первичной и вторичной обработки.

Таким образом, проблема терминологической неточности является достаточно актуальной и приобретает новое звучание, когда исследователи стремятся отнести количественные методы к новым научным разделам «Психометрия» и «Математическая психология».

Причины терминологических расхождений

Можно назвать целый ряд причин, в результате которых нет строгого определения количественных и качественных методов в психологии:

  • Количественные методы в рамках отечественной традиции не получили однозначно строгого определения и классификации, а это говорит о методологическом плюрализме;
  • Количественные и качественные методы в традиции ленинградской школы рассматриваются как неэмпирический этап исследования. Московская школа трактует эти методы как эмпирические и возводит их до статуса методологического подхода;
  • В терминологическом смешении понятий количественные, формальные, квантативные, математико-статистические, наблюдается конвенционализм, который сложился в психологическом обществе относительно определения этих количественных и качественных методов;
  • Заимствование из американской традиции деления всех методов на количественные и качественные методы. Количественные методы, точнее исследования, подразумевают выражение и измерение результатов в количественных показателях. Качественные методы рассматриваются как «гуманитарные» исследования;
  • Определение однозначного места и соотношение количественных и качественных методов, скорее всего, приводит к тому, что количественные методы подчиняются качественным методам;
  • Современная теория метода уходит от классификации методов только на одном основании и строгом определении процедуры метода. Методологи выделяют в теории три направления:
    1. Совершенствование традиционной эмпирической модели;
    2. Критика эмпирической количественной модели;
    3. Анализ и апробация альтернативных исследовательских моделей.
  • Разные направления развития теории метода обнаруживают тенденцию тяготения исследователей к качественным методам.

Количественные методы

Цель практической психологии заключается не в установлении закономерностей, а в понимании и описании проблем, поэтому она использует как качественные, так и количественные методы.

Количественные методы представляют собой приемы обработки цифровой информации, потому что носят математический характер. Такие количественные методы как категоризованное наблюдение, тестирование, анализ документов и даже эксперимент дают возможность получения информации для диагностики проблемы. Эффективность работы определяется на завершающем этапе. Основная часть работы – беседы, тренинги, игры, дискуссии – проводится с помощью качественных методов. Из количественных методов наибольшей популярностью пользуется тестирование.

Количественные методы имеют широкое применение в научных исследованиях и в социальных науках, например, при проверке статистических гипотез. К количественным методам прибегают для обработки результатов массовых опросов общественного мнения. Для создания тестов психологи применяют аппарат математической статистики.

Читать еще:  Анализ производственной деятельности организации

Методы количественного анализа делятся на две группы:

  1. Методы статистического описания. Как правило, они направлены на получение количественных характеристик;
  2. Методы статистического вывода. Дают возможность полученные результаты корректно распространять на все явление, делать заключение общего характера.

С помощью количественных методов выявляются устойчивые тенденции и строятся их объяснения.

Недостатки количественного метода контроля связаны с его ограниченностью. Эти методы оценки знаний в сфере преподавания психологии могут быть использованы только для промежуточного контроля, проверки знаний терминологии, хрестоматийных экспериментальных исследований или теоретических концепций.

Качественные методы

Повышенный интерес и популярность, качественные методы приобретают только в последнее время, что связано с запросами практики. В прикладной психологии сфера применения качественных методов очень широка:

  • Социальная психология осуществляет гуманитарную экспертизу социальных программ – пенсионная реформа, реформа образования, здравоохранения – с помощью качественных методов;
  • Политическая психология. Качественные методы здесь необходимы для построения адекватной и эффективной избирательной кампании, формирования позитивного имиджа политиков, партий, всей системы государственного управления. Важными здесь будут не только количественные показатели рейтинга доверия, но и причины этого рейтинга, пути его изменения и др.
  • При помощи качественных методов психология средств массовой коммуникации Исследует степень доверия тем или иным печатным изданиям, конкретным журналистам, программам.

Решающую роль в развитии качественных методов в психологии, таким образом, сыграла необходимость диалога психологической науки с различными сферами практической деятельности.

Качественные методы ориентируются на анализ информации, которая в основном представлена в словесной форме, поэтому возникает необходимость эту словесную информацию сжать, т.е. получить её в более компактном виде. В этом случае выступает кодирование, как основной прием сжатия.

Кодирование предполагает выделение смысловых сегментов текста, их категоризацию и реорганизацию.

Примерами сжатия информации являются схемы, таблицы, диаграммы. Таким образом, кодирование и наглядное представление информации являются основными приемами качественного анализа.

Задай вопрос специалистам и получи
ответ уже через 15 минут!

Качественный анализ результатов

Анализ вещества может проводиться с целью установления качественного или количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое-нибудь новое соединение» обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т. п. Химическое превращение, происходящее при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами).

Например, для открытия в растворе -ионов анализируемый раствор сначала подкисляют хлористоводородной кислотой, а затем прибавляют раствор гексацианоферрата (II) калия . В присутствии выпадает синий осадок гексацианоферрата (II) железа (берлинская лазурь):

Другим примером качественного химического анализа может служить обнаружение солей аммония путем нагревания анализируемого вещества с водным раствором едкого натра. Ионы аммония в присутствии -ионов образуют аммиак, который узнают по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

В приведенных примерах растворы гексацианоферрата (II) калия и едкого натра являются соответственно реактивами на и -ионы.

При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп — функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, — молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физикохимических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных! систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

Количественный анализ. Химические методы анализа. Аналитическая химия

Количественный анализ выражается последовательностью экспериментальных методов, определяющих в образце исследуемого материала содержание (концентрации) отдельных составляющих и примесей. Его задача – определить количественное соотношение химсоединений, ионов, элементов, составляющих образцы исследуемых веществ.

Задачи

Качественный и количественный анализ являются разделами аналитической химии. В частности, последний решает различные вопросы современной науки и производства. Этой методикой определяют оптимальные условия проведения химико-технологических процессов, контролируют качество сырья, степень чистоты готовой продукции, в том числе и лекарственных препаратов, устанавливают содержание компонентов в смесях, связь между свойствами веществ.

Классификация

Методы количественного анализа подразделяют на:

  • физические;
  • химические (классические);
  • физико-химические.

Химический метод

Базируется на применении различных видов реакций, количественно происходящих в растворах, газах, телах и т. д. Количественный химический анализ подразделяют на:

  • Гравиметрический (весовой). Заключается в точном (строгом) определении массы анализируемого компонента в исследуемом веществе.
  • Титриметрический (объемный). Количественный состав исследуемой пробы определяют путем строгих измерений объема реагента известной концентрации (титранта), который взаимодействует в эквивалентных количествах с определяемым веществом.
  • Газовый анализ. Базируется на измерении объема газа, который образуется или поглощается в результате химической реакции.

Химический количественный анализ веществ считается классическим. Это наиболее разработанный метод анализа, который продолжает развиваться. Он точен, прост в исполнении, не требует спецаппаратуры. Но применение его иногда сопряжено с некоторыми трудностями при исследовании сложных смесей и сравнительно небольшой чертой чувствительности.

Физический метод

Это количественный анализ, базирующийся на измерении величин физических параметров исследуемых веществ или растворов, которые являются функцией их количественного состава. Подразделяется на:

  • Рефрактометрию (измерение величин показателя преломления).
  • Поляриметрию (измерение величин оптического вращения).
  • Флуориметрию (определение интенсивности флуоресценции) и другие

Физическим методам присущи экспрессность, низкий предел определения, объективность результатов, возможность автоматизации процесса. Но они не всегда специфичны, так как на физическую величину влияет не только концентрация исследуемого вещества, но и присутствие других веществ и примесей. Их применение часто требует использования сложной аппаратуры.

Физико-химические методы

Задачи количественного анализа – измерение величин физических параметров исследуемой системы, которые появляются или изменяются в результате проведения химических реакций. Эти методы характеризуются низким пределом обнаружения и скоростью исполнения, требуют применения определенных приборов.

Гравиметрический метод

Это старейшая и наиболее разработанная технология количественного анализа. По сути, аналитическая химия началась с гравиметрии. Комплекс действий позволяет точно измерять массу определяемого компонента, отделенного от других компонентов проверяемой системы в постоянной форме химического элемента.

Читать еще:  Учет и анализ производства

Гравиметрия является фармакопейным методом, который отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, простотой исполнения, однако трудоемок. Включает приемы:

  • осаждения;
  • отгонки;
  • выделения;
  • электрогравиметрию;
  • термогравиметрические методы.

Метод осаждения

Количественный анализ осаждения основан на химической реакции определяемого компонента с реагентом-осадителем с образованием малорастворимого соединения, которое отделяют, затем промывают и прокаливают (высушивают). На финише выделенный компонент взвешивают.

Например, при гравиметрическом определении ионов Ва 2+ в растворах солей как осадитель используют серную кислоту. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок BaSO4 (осажденная форма). После прожарки этого осадка формируется так называемая гравиметрическая форма, полностью совпадающая с осажденной формой.

При определении ионов Са 2+ осадителем может быть оксалатная кислота. После аналитической обработки осадка осажденная форма (СаС2О4) превращается в гравиметрическую форму (СаО). Таким образом, осажденная форма может как совпадать, так и отличаться от гравиметрической формы по химической формуле.

Аналитическая химия требует высокоточных измерений. В гравиметрическом методе анализа используют особо точные весы как основной прибор.

  • Взвешивания при требуемой точности ±0,01 г проводят на аптечных (ручных) или технохимических весах.
  • Взвешивания при требуемой точности ±0,0001 г осуществляют на аналитических весах.
  • При точности ±0,00001 г – на микротерезах.

Техника взвешивания

Осуществляя количественный анализ, определение массы вещества на технохимических или технических весах проводят следующим образом: исследуемый предмет помещают на левую чашу весов, а уравновешивающие грузики – на правую. Процесс взвешивания заканчивают при установлении стрелки весов в среднем положении.

В процессе взвешивания на аптечных весах центральное кольцо удерживают левой рукой, локтем опираясь на лабораторный стол. Затухание коромысла во время взвешивания может быть ускорено легким прикосновением дна чаши весов к поверхности стола.

Аналитические весы монтируют в отдельных отведенных лабораторных помещениях (весовых комнатах) на специальных монолитных полках-подставках. Для предотвращения влияния колебаний воздуха, пыли и влаги весы защищают специальными стеклянными футлярами. Во время работы с аналитическими весами следует придерживаться следующих требований и правил:

  • перед каждым взвешиванием проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку;
  • взвешиваемые вещества помещают в тару (бюкс, часовое стекло, тигель, пробирку);
  • температуру веществ, подлежащих взвешиванию, доводят до температуры весов в весовой комнате в течение 20 минут;
  • весы не следует нагружать сверх установленных предельных нагрузок.

Этапы гравиметрии по методу осаждения

Гравиметрический качественный и количественный анализ включают следующие этапы:

  • расчета масс навески анализируемой пробы и объема осадителя;
  • взвешивания и растворения навески;
  • осаждения (получение осажденной формы определяемого компонента);
  • удаления осадков из маточного раствора;
  • промывания осадка;
  • высушивания или прокаливания осадка до постоянной массы;
  • взвешивания гравиметрической формы;
  • вычисления результатов анализа.

Выбор осадителя

При выборе осадителя – основы количественного анализа – учитывают возможное содержание анализируемого компонента в пробе. Для увеличения полноты удаления осадка используют умеренный избыток осадителя. Используемый осадитель должен обладать:

  • специфичностью, селективностью относительно определяемого иона;
  • летучестью, легко удаляться при высушивании или прокаливании гравиметрической формы.

Среди неорганических осадителей наиболее распространены растворы: HCL; Н2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL2 и другие. Среди органических осадителей предпочтение отдается растворам диацетилдиоксима, 8-гидроксихинолина, оксалатной кислоте и другим, образующим с ионами металлов внутрикомплексные устойчивые соединения, обладающие преимуществами:

  • Комплексные соединения с металлами, как правило, имеют незначительную растворимость в воде, обеспечивая полноту осаждения ионов металла.
  • Адсорбционная способность внутрикомплексных осадков (молекулярная кристаллическая решетка) ниже адсорбционной способности неорганических осадков с ионным строением, что дает возможность получить чистый осадок.
  • Возможность селективного или специфического осаждения ионов металла в присутствии других катионов.
  • Благодаря относительно большой молекулярной массе гравиметрических форм уменьшается относительная ошибка определения (в противовес использованию неорганических осадителей с небольшой молярной массой).

Процесс осаждения

Это важнейший этап характеристики количественного анализа. При получении осажденной формы необходимо минимизировать расходы за счет растворимости осадка в маточном растворе, уменьшить процессы адсорбции, окклюзии, соосаждения. Требуется получить достаточно крупные частицы осадка, не проходящие через фильтрационные поры.

Требования к осажденной форме:

  • Компонент, который определяют, должен количественно переходить в осадок и соответствовать значению Ks≥10 -8 .
  • Осадок не должен содержать посторонних примесей и быть устойчивым относительно внешней среды.
  • Осажденная форма должна как можно полнее превращаться в гравиметрическую при высушивании или прокаливании исследуемого вещества.
  • Агрегатное состояние осадка должно соответствовать условиям его фильтрации и промывки.
  • Предпочтение отдают кристаллическим осадком, содержащим крупные частицы, имеющим меньшую абсорбционную способность. Они легче фильтруются, не забивая поры фильтра.

Получение кристаллического осадка

Условия получения оптимального кристаллического осадка:

  • Осаждения проводят в разбавленном растворе исследуемого вещества разведенным раствором осадителя.
  • Добавляют раствор осадителя медленно, каплями, при осторожном перемешивании.
  • Осаждения проводят в горячем растворе исследуемого вещества горячим растворителем.
  • Иногда осаждения проводят при наличии соединений (например, небольшого количества кислоты), которые незначительно повышают растворимость осадка, но не образуют с ним растворимых комплексных соединений.
  • Осадок оставляют в исходном растворе на некоторое время, в течение которого происходит «вызревание осадка».
  • В случаях, когда осажденная форма образуется в виде аморфного осадка, его пытаются получить гуще для упрощения фильтрации.

Получение аморфного осадка

Условия получения оптимального аморфного осадка:

  • К горячему концентрированному раствору исследуемого вещества добавляют концентрированный горячий раствор осадителя, что способствует коагуляции частиц. Осадок становится гуще.
  • Добавляют осадитель быстро.
  • При необходимости в исследуемый раствор вводят коагулянт – электролит.

Фильтрация

Методы количественного анализа включают такой важный этап, как фильтрация. Фильтрование и промывание осадков проводят, используя или стеклянные фильтры, или бумажные, не содержащие золы. Бумажные фильтры различны по плотности и размерам пор. Плотные фильтры маркируются голубой лентой, менее плотные – черной и красной. Диаметр бумажных фильтров, не содержащих золы, 6-11 см. Перед фильтрацией сливают прозрачный раствор, находящийся над осадком.

Электрогравиметрия

Количественный анализ может осуществляться методом электрогравиметрии. Исследуемый препарат удаляют (чаще всего из растворов) в процессе электролиза на одном из электродов. После окончания реакции электрод промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода определяют массу вещества, образовавшегося на электроде. Так анализируют сплав золота и меди. После отделения золота в растворе определяют ионы меди, скапливаемые на электроде.

Термогравиметрический метод

Осуществляется измерением массы вещества во время его непрерывного нагрева в определенном интервале температур. Изменения фиксируются специальным устройством – дериватографом. Оно оборудовано термотерезами непрерывного взвешивания, электрической печью для нагрева исследуемого образца, термопарой для измерения температур, эталоном и самописцем непрерывного действия. Изменение массы образца автоматически фиксируется в виде термогравиграмы (дериватограмы) – кривой изменения массы, построенной в координатах:

  • время (или температура);
  • потеря массы.

Вывод

Результаты количественного анализа должны быть точными, правильными и воспроизводимыми. С этой целью используют соответствующие аналитические реакции или физические свойства вещества, правильно выполняют все аналитические операции и применяют надежные способы измерения результатов анализа. Во время выполнения любого количественного определения обязательно должна проводиться оценка достоверности результатов.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector